直播预告 | 热失重实验室比对讲评

一、比对结果怎么看？

热失重（TG）记录样品质量随温度的变化曲线，配套 DTG（微分曲线）给出失重速率峰。常用特征参数包括：T_5%（失重 5% 温度）、分解峰温（DTG 峰）、各失重台阶与残重——按台阶即可折算水分/挥发分、聚合物主体与无机填料（玻纤、碳酸钙等）含量，是填充体系来料验收与失效分析最直接的量化指标。

比对结果通常按稳健统计评价：以中位值为指定值计算 z 比分数，|z| ≤ 2 为满意，2 < |z| < 3 为可疑，|z| ≥ 3 为离群（具体口径以本项目总结报告为准）。看懂 z 值，是解读自身结果、定位问题的第一步。

三大离散来源贯穿全场：① 升温速率与气氛任一参数不一致，特征温度即可偏移 5~15 ℃；② 特征参数定义口径不同（T_5% 基准、残重取值温度），同一曲线的结果天然存在系统差；③ 试样含湿与预处理不同，第一阶段失重归属混乱，直接影响填料含量核算。

二、七大偏差来源与改善要点

1、升温速率不一致：速率越快热滞后越大，分解特征温度可整体上移 5~15 ℃，台阶位置随之漂移。→ 比对统一 10 ℃/min，报告标注实际速率。

2、气氛不一致：N₂ 中测分解、空气中测氧化，两条曲线完全不同；静态与动态气氛、流量差异也会移动台阶。→ 统一动态 N₂（≥ 99.99%，50 ± 5 mL/min）；涉及氧化稳定性按协议另行安排并单独标注。

3、试样量与形态不统一：厚堆样品传热慢、挥发物扩散难，台阶变宽、特征温度偏移，失重分辨率下降。→ 统一 5~10 mg，形态一致（粉末/粒料），均匀平铺坩埚底部。

4、温度校准不一致：TG 多用居里点法（镍、钴等居里温度标准物质）做温度校准，长期未校准偏差可达数摄氏度。→ 按仪器要求用标准物质定期校准，比对报告附最近校准记录。

5、含湿与预处理不一：吸湿材料（PA、再生料等）带入水分台阶，第一阶段失重各家归属不同。→ 统一预处理条件并在报告注明，水分台阶单独列出、不计入分解行为。

6、特征参数口径不一：T_5% 基准（相对初重/扣除水分后）、残重取值温度（600/650/700 ℃）、DTG 峰温取法不同，数值可直接差出数个百分点。→ 统一各特征参数定义与取值温度，报告附完整 TG/DTG 曲线。

7、浮力与基线漂移未校正：高温段浮力变化与基线漂移叠加在样品曲线上，残重出现系统性偏差。→ 同条件做空白基线校正，热天平定期维护与校验。

▼ 表 1　热失重报告常用特征参数

📺 直播预告

· 直播主题：热失重测试实验室比对讲评

· 直播时间：2026 年 10 月 22 日（周四）17:00 - 18:00

课程大纲

1. 热失重设备及测试原理介绍
2. 测试标准解读
3. 比对结果分析
4. 测试影响因素分析

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