什么是气体渗氮？

    

1.2 气体渗氮

1.2.1 气体渗氮设备及渗氮介质

井式气体氮化炉

    渗氮设备一般由渗氮炉、供氨系统、氨分解测定系统和测温系统组成。气体渗氮的装置如图2所示。

▲图2 气体渗氮装置

    渗氮炉有井式电阻炉、钟罩式炉及多用箱式炉等。炉膛均应具有良好的密封性。炉中的渗氮罐一般用1Cr18Ni9Ti不锈钢制造，钢中的镍及镍的某些化合物对氨的分解具有很强的催化作用，而且随着渗氮的炉次增加，催化作用增强，使氨分解率不断增加，必须加大氨的通入量才能稳定渗氮质量。因此,在使用若干炉次后，应定期对渗氮罐进行退氮处理(退氮工艺为800~860C,空载保温2~4h)。目前，已有低碳钢搪瓷渗氮罐应用于实际生产，可保证运行400h氨的分解率基本不变。

    氨气的流量和压力可通过针形阀进行调节。罐内压力用 U 形油压计测量，一般控制在30一50mm 油柱。泡泡瓶内盛水,以观察供氮系统的流通状况。在渗氮工艺控制技术中，渗氮气氛的“氮势"可定义为  可见，氨分解率越低(通氨越多)，氮势越高。生产中通常是通过调节氨分解率来控制渗氮过程的。氨分解率测定仪见图3。

▲图3 氨分解率测定仪

1-盛水器  2-进水阀  

3-进气阀  4-排水、排气阀

它是利用氨易溶于水而其分解产物不溶于水这一特性进行测量的。使用时首先关闭进水阀并将炉罐中的废气引入标有刻度的玻璃容器中，然后依次关闭排气、排水阀和进气阀，打开进水阀，向充满废气的玻璃容器注水。由于氨溶于水，水占有的体积即可代表未分解氨的容积，剩余容积为分解产物占据，从刻度可直接读出氨分解率

。

    近年来，随着技术的发展，以电信号来反映氨分解率的测量仪器已投入生产应用，使得渗氮过程微机控制成为可能。这种氨分解率测定仪器可分为两大类：一类是利用氢气、氮气及氨气的导热性差异测定氨分解率；另一类是根据多原子气体对辐射的选择吸收作用，用红外线测量炉气成分，从而确定氨分解率。

    渗氮用液氨应符合GB536-xxxx一级品的规定，纯度大于95%。导入渗氮罐前，应先经过装有干燥剂（硅胶、氯化钙、生石灰或活性氧化铝等）的装置脱水，氨气中水的含量应＜2% 。                      

1.2.2气体渗氮工艺参数及操作过程         

   （1）渗氮温度

    以提高表面硬度和强度为目的的渗氮处理，其温度一般为480~570℃。渗氮温度越高，扩散速度越快，渗层越深。氮渗温度超过550℃，合金氮化物将发生聚集长大而使硬度下降。参见图4 。

▲图4 38CrMoAl钢渗氮层深度 及

硬度 与渗氮温度和时间的关系

a）对渗层深度的影响  b）对渗层硬度的影响

   （2）渗氮时间

    渗氮保温时间主要决定渗层深度，对表面硬度也有不同程度的影响。见图4 b）

渗氮层深度随渗氮时间延长而加深，符合抛物线规律，即渗氮初期深度随时间的增长率大，随后增长率趋缓。渗氮初表面硬度随着时间延长而下降，这同样与合金氮化物聚集长大有关，而且渗氮温度越高，长大速度越快，对硬度的影响也越明显。

   （3）氮分解率

    渗氮过程中钢件就是NH 3 分解的触媒。与工件表面接触的NH3，才能提供活性氮原子。因而氨分解率越低，就会有越多的氨与工件接触，向工件提供可渗入的氮原子的能力就越强。但分解率不可过低，否则易使合金钢工件表面产生脆性白亮层。氨分解率偏低还会使渗氮层硬度下降。所以，氨分解率一般控制在15%~40%之间。

    氨分解率用氨流量调节。氨流量一定时，温度越高，分解率越大。为了使氨分解率达到工艺规定的数值，必须增加氨气流量。

    装炉前，需对工件表面的锈斑、油污、铁屑及其他污物进行清理，以保证氮的有效吸附。常用的清洗剂有水溶性清洗剂、汽油、四氯化碳等。用水溶性清洗剂清洗过的工件，还应使用清水漂洗干净、烘干。

    气体渗氮包括排气、升温、保温、冷却三个过程。渗氮操作应先排气后升温，排气与升温也可同时进行。在450℃以上，应降低升温速度，避免超温。保温阶段应严格控制氮气流量、温度、氨分解率和炉压，保证渗氮质量。渗氮保温结束后，停电降温，但应继续通人氨气保持正压，以防止空气进入，使工件表面产生氧化色。温度降至200℃以下,可停止供氨，工件出炉。对一些畸变要求不严格的工件可在保温后立即吊出炉外油冷。

1.2.3 结构钢与工具钢的渗氮

   （1）一段渗氮

    一段渗氮是在同一温度下(一般在480-530℃)长时间保温的氮工艺。在15~20h内采用较低的氨分解率使工件表面迅速吸收大量氮原子，并形成弥散分布的氮化物，提高工件表面硬度；在中间阶段，氨分解率可提高到30%~40%，使表层氮原子向内扩散，增加渗层深度；保温结束前2-4h，氨分解率应控制在70%以上，进行退氮处理，减薄或清除脆性白亮层。

   （2）两段渗氮

    第一段的渗氮温度和氮分解率与一段渗氮相同，目的是在工件表面形成高弥散度的氮化物；第二段采用较高的温度(一般550-600℃)和氨分解率(40%-60%)，以加速氮在钢中的扩散，增加渗氮层深度，并使渗层的硬度分布趋于平缓。由于第一阶段在较低温度下形成的高度弥散细小的氮化物稳定性高，因而其硬度下降不明显。两段渗氮可缩短渗氮周期，但表面硬度稍有下降，畸变量有所增加。

   （3）三段渗氮

    三段渗氮是针对二段渗氮的一些不足进行改进而形成的。其特点是在两段渗氮处理后再在520℃左右继续渗氮以提高表面硬度。常见结构钢和工具钢的气体渗氮工艺规范见表7 。

▼表7 结构钢和工具钢气体渗氮工艺规范

   （4） 抗蚀渗氮

    抗蚀渗氮的目的是获得厚度为15~60μm的致密 ε 相的渗层，以提高工件在大气及水中的抗蚀能力。抗蚀渗氮氨分解率不应超过70%，渗氮温度可达600~700℃，保温时间以获得要求的渗层深度为依据，但时间又不能过长，以免 ε 变脆。表8 是纯铁、碳素钢抗蚀渗氮工艺。

▼表8 纯铁、碳素钢的抗蚀渗氮工艺

    为了使渗氮层具有足够的抗蚀性，应保持 ε 相层具有50%以上的致密区。检查抗蚀渗氮层的质量，可将渗氮零件浸入10%的硫酸铜溶液中静置2~3min，以零件表面不沉淀析出铜为合格。

    （5）可控渗氮

    在一定的渗氮时间内，形成化合物所需的最低氮势称为氮势门槛值。材质、渗氮工艺参数、工件表面状况、炉内气流特点等因素都会影响氮势门槛值 。氮势门槛值可以通过实际测量绘制，是制订可控渗氮工艺的重要依据。图5 是通过试验做出的40CrMo钢制发动机曲轴的无白亮层气氛氮势与时间的关系曲线。

▲图5 40CrMo不出现白亮层的氮势门槛值与渗氮时间关系（渗氮温度515℃）

1-出现白亮层区  2-不出现白亮层区

    所谓可控渗氮，就是根据氮势门槛值曲线，实时调整工艺参数，获得工件所需的渗氮层组织。