工业结晶过程的设计程序


   随着工业界对工业结晶技术了解程度的加深,越来越多的企业想通过结晶这个手段来提高自己产品的品质。所以本文侧重介绍对于某一特定体系,如何进行工业结晶过程的设计。以便使企业和科研单位沟通更有共同语言,利于交流。

       结晶工艺当前的状况

因为虽然工业结晶技术受到前所未有的重视,市场日益需要对工业结晶及后续过程进行开发、优化、控制和管理,但遗憾的是,至今为止还没有一个系统的设计程序和理想的控制模型来实现前述的目标,目前还是停留在一个艺术状态(工艺开发水平的高低与进行工艺开发技术人员的水平有着直接的关系),随着行业上对工业结晶过程的了解逐渐加深,必然会从艺术走向科学。我这里用艺术和科学两个词主要是想用来表示艺术是和从事艺术的水平有关,而且一般没有重现性。而科学则不同,由于对于其内部规律有了整体的了解和深刻的认识,所开发出的工艺过程具有重现性,达到优化的目的。从某种程度来说,精馏过程就可以说基本上达到了“科学”的程度。

      结晶过程到底能解决什么问题

 鉴于目前工业结晶的水平还处在“艺术”阶段,所以对于某一特定产品就需要针对该产品进行相关的理论和实验研究。整个开发过程,最重要的是明确研究目标,即主要想解决什么问题,不是所有问题都能通过结晶这个方法来解决。你是想提高产品的粒度?还是想提高产品的纯度?还是想降低能耗?还是想要特定的晶体形状?还是某种晶型?是想使粒度分布更集中还是相反?是想增大产品在某种溶剂中的溶解速度还是减缓其溶解速度?防结块?~~~~

以上问题大部分都可以通过结晶过程来解决。简言之,结晶过程开发的主要目的是晶体产品的质量和能耗的优化。以最小的成本来生产出满足要求的产品。晶体产品的质量包括:粒度及粒度分布、纯度、晶型、晶形等。由这些性质所产生的附带问题就可以由结晶工艺的优化而提前解决之。比如粒度过小、分布较宽一般会导致过滤困难、母液夹带多,杂质含量高,能耗大等问题。晶型的不同会导致一些性质的变化,尤其是医药领域,同一种化学组成的药物可能由于晶型的不同而导致药效的不同。晶体形状对产品的后处理影响也很大。会影响产品的粒度及流动性等方面。

结晶工艺开发主要包括哪些内容?

 

结晶过程开发主要关注以下内容:1、所研究体系的物理及化学特性;2、结晶方式;3、结晶操作方式及结晶器的类型。

1、体系的性质

体系的物质性质包括物质的稳定性、毒性、溶解度、过饱和度、密度、粘度、比热、结晶热等;

2、结晶方式

结晶过程设计复杂,其原因就是整个过程涉及的变量较多,自由度大。从结晶溶剂、添加剂的选择等物系本身的化学性质到结晶方式、结晶器的形式的选择,再到结晶器的结构、大小、流体力学、换热器的结构、形式、泵及搅拌桨等等。

这里主要介绍一下对于特定的体系如何选择合适的结晶方式,是溶液结晶还是熔融结晶?是蒸发结晶、冷却结晶、真空冷却结晶?以下判据可用来指导选择合适结晶方式,但也不能拘泥于这个标准,根据具体情况适当变通:(参考文献:Kramer, H.J.M., S.K. Bermingham and G.M. van Rosmalen (1999). Desing of industrial crystallisers for a required product quality. J. Crystal Growth.)

 

工业结晶过程的设计程序的图1

3、操作方式及结晶器的类型


 结晶器类型各种各样,在工业上得到广泛应用的主要是如下三种:强制循环型(FC)、导流筒挡板搅拌型(DTB)和Oslo型结晶器。各种类型结晶器内的停留时间、成核速率和平均粒径对应规律大致如下图所示,这对我们进行结晶器类型的选择和结构设计提供了一个粗略指南。

 

工业结晶过程的设计程序的图2

这主要是指连续合适间歇?根据产品的产量和企业的具体情况选择合适的操作方式。针对操作方式和产品的具体质量指标确定合适的结晶器类型并进行结晶器的结构设计。


本文来源天津科技大学王彦飞,由化工小阳整理


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