直播预告 | 国高材直播间本周四手把手教你邻苯类质控样制备与验证！

国高材高分子材料产业创新中心 2022年2月23日浏览：1085

一、邻苯的特性

邻苯二甲酸酯是一种使用范围广、性能好、廉价的聚氯乙烯增塑剂，它可使聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。

二、化学式

三、危害

邻苯致癌、致畸变，长期高浓度接触可导致神经系统受损。

四、邻苯的理化参数

五、不同基质邻苯检测方案

1、基质：水

SPE：C8、C18

预处理：2*6mL甲醇，3*6mL水

上样：100-1000mL

洗涤：6mL水

干燥：7min

洗脱：3*0.5mL甲醇（乙腈、乙酸乙酯）

3、基质：牛奶

SPE：PSA

提取：

称取2g牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚（1:1)，

混合均匀3min，4000r/min离心2min，取上清液，再加入10mL正己烷/甲基叔丁基醚（1:1)重复提取一次，合并两次上清液，40℃氮吹近干，2mL正己烷定容混匀，待净化。

净化：

活化：小柱加入1g无水硫酸钠，5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

4、基质：食用油

SPE：PSA

提取：

称取0.2g样品于玻璃具塞管，加入5mL乙腈，涡旋2min、超声2min，4000RPM/min

硫酸2min，将上清液转移到玻璃管中，40℃氮吹近干，加入2mL正己烷，振荡混匀、待净化。

净化：

活化：5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

5、基质：油脂食品

SPE：PSA

提取：

称取样品1.0g于玻璃离心管，加入2mL提取剂10mL提取剂2，涡旋2min，4000rpm离心2min，取下层液，向残留溶剂中加入10mL提取剂2，合并两次提取液，40℃氮吹近干，加入2mL正己烷，振荡混匀、待净化。

提取剂1：乙腈饱和的正己烷

提取剂2：正己烷饱和的乙腈

净化：

活化：5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

6、基质：薯片

SPE：PSA

提取：

0.2g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合2min，6000 RPM5min，收集上清液，待净化。

净化：

活化：5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

7.基质：方便面

SPE：PSA

提取：

称取样品0.5g于玻璃离心管中，加入10mL正己烷，涡旋2min，4000RPM快速离心3min，吸取上清液，残渣10mL正己烷重新提取，合并两次上清液，40℃吹干，2mL正己烷复溶，待净化。

净化：

活化：5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

8、基质：酱油，醋

SPE：PSA

提取：

酱油：称取2mL样品于玻璃具塞管中，加入2mL甲醇、10mL正己烷/甲基叔丁基醚（1：1），充分涡旋2mL，4000RMP离心2min，取上清液，再10mL正己烷/甲基叔丁基醚（1：1）重新提取一次，合并两次提取液，40℃吹干，2mL正己烷复溶，待净化。

醋：称取5mL样品于玻璃具塞管中，加入5mL正己烷、涡旋2min，4000RMP离心2min，取上清液，再用5mL正己烷重复提取一次，合并两次的上清液，40℃吹干，2mL正己烷复溶，待净化。

净化：

活化：5mL丙酮、5mL正己烷

上样：净化液，流速1mLmin

洗脱：5mL正己烷、5mL 4%丙酮-正己烷，收集上样-洗脱，40摄氏度吹到0.5mL，缓慢挥干，乙腈定容1mL，HPLC或者GCMS检测。

在征求一些小伙伴的建议后，发现他们对于邻苯类质控样的制备与管理、能力验证等问题不清晰，所以我们特别邀请了国家先进高分子材料产业创新中心分析测试中心国高材分析测试中心质控样研究平台负责人单长国，来到国高材直播间，为大家解析 《邻苯类质控样制备与验证》，和你一起探索化学实验室的奥秘~

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讲师介绍：单长国

国高材分析测试中心质控样研究平台负责人

毕业于四川大学化学学院，从事化学实验室质量管理和质控样研制工作二十年，主持参与限用物质标准物质制备、IQTC的儿童产品中有害物质检测能力验证及标准样品关键技术研究与应用等项目，公开发表3项发明专利。

培训时间

2022年2月24日17：00-18:00

培训主题

《邻苯类质控样制备与验证》

培训亮点

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1. 邻苯类限用物质的测试背景
2. 邻苯类质控样的制备与管理
3. 邻苯类能力验证案例分享
4. 化学实验室质量控制建议

直播地址：

国高材分析测试中心在线课堂

RECRUIT

2.17日直播回顾

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疯狂点击

2月17日国高材直播间，邀请到了 国高材测试中心物理科室负责人徐诚艾，为大家分享 《塑料密度比对分析结果》的报告，想要了解更多关于材料系列课程内容的，欢迎大家加助教微信guogaocai123一起交流。

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由国家发展改革委批准建设的国家级产业创新中心，也是高分子材料产业唯一的国家产业创新中心，由金发科技牵头组建，国高材高分子材料产业创新中心有限公司负责运营，致力于打造高分子材料产业新型创新联合体。深入学习贯彻习近平总书记关于科技创新的重要论述，始终坚持“四个面向”，以提高材料领域自主创新能力、促进高分子材料产业升级为核心，积极服务国家重大战略和国防建设对高分子新材料的重大需求；以新的机制构建贯穿创新链、产业链、资金链和服务链的产业技术创新体系，形成集众智、汇众力的协同创新生态系统。