将剪切速率设置为1000 s
-1，最大取点时间设置为30s。为了使单次取点结束后物料能够在料桶内维持受热，在每两个剪切速率之间设置一个剪切速率接近零的步骤（图3A中设置为1ⅹ10
-5 s
-1），这里最大取点时间设置为570s（600s-30s）。在剪切速率为1000 s
-1时之所以要设定30s的取点间隔，主要是为了使柱塞维持一段稳定挤出时间以消除刚开始下压时塑料熔体弹性造成的压力不稳定问题，同时避免挤出时间过多导致物料不够测试。而为了满足10 min 的取点间隔，还要对允差进行额外的设置，以保证无论是1000 s
-1剪切速率还是零剪切速率时均不会在中间某个时间进行取点。这里我们首先将允差设置为0.1%，这样只有在允差小于0.1%时仪器才会取点。但经过尝试，我们发现即便这样设置，还会偶尔出现不按设定的最大时间取点的问题，分析原因，推测是剪切速率过小导致压力变化很小，从而使允差在某个时刻满足了小于0.1%的要求。进一步观察发现，允差下面一栏Comparison interval选项为比对周期设置，该值默认为10，我们将其设为3600（图3B），这样软件的取点逻辑变为“在3600s内测得的压力变化允许误差为0.1%以内时进行取点”，显然在我们设置的最大取点时间内该取点逻辑并不会实现，因此在到达最大取点时间后便会强制取点，达到了在固定时间进行取点的目的。
3）测试结果
经过以上设置后，我们利用待检样品进行测试，来验证我们的设置是否能够满足测试需求。图4是最终获取的测试结果中部分数据的记录，从取点时间这一栏我们可以发现，仪器分别在391s、993s、1595s、2197s、2799s、3401s、4003s进行了取点，取点间隔为602s，满足了测试需求。从图4B还可以发现，表观粘度（ETAap1）一栏在固定剪切速率1000 s
-1时出现了明显下降，可以推断熔体在长时间的高温条件下发生了分解，导致平均分子量下降，引起粘度下降。
我们进一步升高温度至260°C和270°C，对该温度下的熔体稳定性进行了测试，结果见图5。对比图5B和图5B，发现材料在260°C和250°C保持1小时后其粘度分别为原来的62%和53%，说明260°C和250°C两个温度对材料降解程度的影响相当。但在270°C时材料的粘度随时间递增而产生了强烈的下降，1小时后的粘度保持率仅有15%，因此在270°C时材料的分解情况要比260°C和250°C严重的多，此外，挤出的物料在此时也出现了明显的黄变（图6）。从以上结果可知，材料在注塑时需要对熔融时间和熔融温度进行综合考虑，从而避免材料降解、交联等导致性能下降和失效；同时需要注意对加热管道的死角等进行清理，避免长时间的加热产生焦化、黑点等问题。
PART03 案例总结
本案例通过对高压毛细管流变仪的软件参数进行调教，成功开发出了针对聚合物材料熔体稳定性研究的方法，对于指导材料的注塑加工工艺，排查生产问题具有指导意义。
PART04 经验建议
通过了解高压毛细管流变仪的各项设置的原理，可以针对不同的测试需求去设置对应的参数来达到我们的测试目的，开发不同的方法，以进行更深层次的技术研究，拓展仪器检测能力。本案例分享了熔体稳定性的测试设置，未来将会继续针对恒压力测试、恒载荷测试、挤出胀大测试等不同的技术需求进行方法开发。
2022年10月12日 13:53
