毛细管流变仪的模块化测试技术

ACMT协会 2023年8月16日浏览：971 收藏：1

■仪尊科技 / 胡积润技术经理

摘要

毛细管流变仪一般用于剪切速率范围为 10^-2 1/s到10^-6 1/s 的黏度测试，可以用来表征材料在加工过程中与温度、压力、时间以及形变范围的相关性。随着技术的发展，毛细管流变仪除了可以做常规的流变分析，也可以作为一个通用平台，搭载不同测试功能的模块。例如，表征熔体弹性的口模胀大(Die Swell)，黏度与压力相关性以及壁滑移效应的反向压力测试(Counter pressure)，研究压力、温度、体积相关性的PVT测试单元，测定不同温度、压力下材料导热系数的热导率(Thermal conductivity)单元，研究熔体不稳定流动的鲨鱼皮(Shark Skin)测试单元等。

高压毛细管流变仪

毛细管流变仪直接测得的黏度值，我们通常称作「表观黏度」。表观黏度的产生，是基于一个理想的数学模型，简单来说，就是将毛细管中流动的物料看作是牛顿流体，并将机械结构简化后进行分析计算。而实际流体流动过程，要比假设的理想模型复杂得多，要得到更真实的黏度数据，就需要通过各种方法对表观数据进行校正。比如，高分子流体往往是非牛顿流体，假塑性流体存在剪切变稀行为，因此需要非牛顿校正来修正剪切速率。此外，实际机械结构中，流体的压力测量点，与分析模型中的完全发展流动区并不重合（如图1所示），

图1：料筒与毛细管中流体内部压力分布示意图

通过Bagley校正，可以计算出入口压力降，并进行修正。有时，物料在毛细管管壁处的速度不是我们假设的那样静置不流动，为了得到更真实的黏度数据，就需要做Mooney校正。

在实际测试中，剪切速率的设置都是不连续的。在实际应用中，尤其是在模拟流动分析中，就需要用黏度的斜率作为剪切速率的函数来计算测量数据之间的点。因此，就有许多数学模型被创建出来，用于描述黏度和剪切速率之间的关系。比如，Carreau模型和Cross模型，可以很好地拟合测量数据，并可适当外推拟合得到测量范围之外的数据。

口模胀大

为研究材料黏弹性对挤出吹塑过程的影响，可以在毛细管下方不同位置（可调节）安装雷射系统，测量熔体的离模膨胀效应。流变曲线一致的两种不同分子量分布的材料，可能在口模胀大测试上表现出明显的差异，因此口模胀大测试可以在一定程度上反映材料的分子量分布。

反向压力测试

聚合物在加工机械的高压处理下，压力对黏度会产生不可忽略的影响。这种现象不能用以前简单的测试方法来分析。因此，反向压力测试膛被开发出来（图2），用来确定仿真加工的数据，特别是高压下的加工，例如熔体泵、射出成型、基础成型等。也可以用来研究流动过程中的壁滑移行为。

毛细管流变仪的模块化测试技术的图3

热导率测试

通过模流分析软件，可以使射出成型或挤出成型的加工参数达到最优。为保证更准确地预测温度级数，就需要对材料热数据进行更精确的预测，热导率是最重要的材料热数据之一。因此，根据ASTM D5930标准，在毛细管流变仪的基础上开发出热导率测试功能。该设备可用于15mm或20mm料筒直径的毛细管流变仪中，测量时封闭料筒底部，将热导探头深入装有规定体积的测试材料中，样品会在筒体和探头之间形成环形间隙。探头由一个带有加热棒的薄壁柱塞和位于中心的热电偶组成，通过高精度电源产生定量的热量，测量探头中升高的温度，然后根据升高的温度和热量计算热导率。在探头的上端有密封环，可在从室温到400℃的范围内测量压达1600bar的材料热导率。

PVT测试

除上述测试功能外，根据ISO17744标准，毛细管流变仪还可以实现PVT测试功能。将毛细管流变仪下端封闭，在料筒里加入一定质量的样品，通过驱动柱塞来控制压力，使用高精度位移传感器记录柱塞位置并计算出体积，并可以通过料筒外部的冷却夹套实现线性降温，以此得到聚合物在射出过程中压力、温度和体积之间的关系。最高降温速率可达25K/min，最大压力可以2500bar。为射出成型提供必不可少的模流分析测量数据（见图4）。

图4：PVT测试与Tait方程拟合

鲨鱼皮测试

在聚合物加工过程中，物料的流动状态受到诸多内部和外部影响因素，常出现流动不稳定的情形，使材料表面出现畸变，鲨鱼皮畸变是最常见的畸变现象，这种现象的产生往往和高频率的压力波动相关联。因此，在材料表面出现可见的畸变之前，可以通过检测压力的变化来进行识别。传统的压力传感器由于响应速度慢，无法测出这种规律性的波动，必须使用高频的压力传感器（如图5所示）。