Malvern Panalytical Aeris XRD：创新材料结构分析

• 台湾科技大学 多功能材料制造实验室 / 廖宣铭 研究生
• (转载自繁体版ACMT电子技术月刊No.091)

前言

XRD为一非破坏材料检测技术，由于X光波长与材料晶面间距相近，可使X光产生绕射现象。藉由分析绕射现象可得知材料的结晶组成，更进一步可量测材料内部的晶粒尺寸、相组成、残留应力等材料性质。块材、粉末藉由对应载台可有效进行XRD分析；而薄膜材料则需使用低掠角技术，达到较浅的穿透深度，以有效分析表面薄膜。

本文主要介绍使用Aeris桌上型X光绕射仪(Malvern Panalytical)扫描316基板上之冷喷涂Ti₆Al₄V涂层，辅以HighScore Plus软件分析Ti₆Al₄V涂层经过1150°C真空扩散后的相组成。

Aeris XRD简介

当初Malvern Panalytical负责对学生进行仪器操作训练的李秉中博士在仪器训练时，这样向我们介绍：「在旧有的观念中，有辐射的仪器都需要放置于铅室内才安全；而这台Aeris可以直接放置于一般室内是因为机台内部本身就有铅室的功能。当射源开启时，警示灯会亮起，而射源在机台内部被单独阻隔，因此没有辐射外泄的疑虑。」经过详细地机台介绍后，让我们知道Aeris XRD不仅有便利性及占用空间少的优点，对于辐射管控更是安全为上。

简介实验流程

试片放入载台，确认试片受测面与试片载台维持同一水平面，后放置于试片臂上，即可点选机台操作面板的按钮，把试片送入Aeris XRD进行量测，仪器操作十分简单易懂。对于企业单位来说，由工程师先将测试参数设定好，作业员仅需要放入试片、输入试片编号，即可完成测试，简单又不容易出错；而对于学术单位，Aeris XRD可快速得到大量数据进行研究分析，是集效率与分析精度于一身的检测仪器。

本次测试使用的参数设定

• Start Position(°2θ)：5
• End Position(°2θ)：90
• Step Size(°2θ)：0.02

HighScore软件介绍

XRD仪器扫描完后的数据都需要透过软件来进行分析，而Malvern Panalytical的HighScore软件可以提供方便的peak比对、计算晶粒尺寸等功能（软件界面如图1）。

图1：HighScore软件界面

HighScore Plus不只可汇入Aeris XRD分析后的XRDML档，亦兼容其他副档名（例如raw档等）。汇入分析的档案后，可以在HighScore Plus软件进行Determine background的动作，图2为展示Determine background前后之比较。后续再进行Search peak确认资料中的peak都有被正确辨识后，即可进行peak与晶体数据库的比对，进行相组成的分析。而晶体数据库比对的部分，HighScore会依据绕射峰的2θ以及角强度比例等去跟参考数据库进行比对，再依照拟合程度去进行评分，得分越高的卡号代表越有可能含有的相（如图3），这个部分很大程度的提升了数据分析的效率。

图2：Determine background前后之比较

图3：Score栏位数值代表参考卡号与测试结果拟合程度

相组成分析

本次使用Aeris XRD分析了Ti₆Al₄V的粉末、冷喷涂后真空烧结涂层两种状态。Ti₆Al₄V粉末状态下的XRD分析图谱（请见图4），经卡号比对出HCP结构之α相与BCC结构之β相，判断Ti₆Al₄V为α+β相；α相于35.646°、38.550°、40.699°2θ分别可发现(100)、(002)、(101)结晶方向的peak；而β相则在38.466°2θ可发现(011)结晶方向的peak。而Ti₆Al₄V冷喷涂涂层经过真空扩散后于XRD绕射峰比对发现了FeTi介金属相及FeO相，XRD分析结果如图５。

图4：Ti₆Al₄V粉末之XRD图谱

图5：Ti₆Al₄V冷喷涂层经真空扩散后之XRD图谱

结语

经过Aeris XRD与HighScore软件分析，确定了Ti₆Al₄V为α+β相，而Ti₆Al₄V冷喷涂涂层经过真空扩散后，形成了介金属相。本文藉由Ti₆Al₄V粉末、涂层的分析，简单地介绍Aeris XRD与软件HighScore Plus的功能。此外，还有晶粒尺寸、Micro strain、残留应力等更加深入的分析可探索。XRD分析就像厨具与厨艺的关系，Aeris XRD是一项好工具，是得到数据的便捷方法，而如何去运用数据去计算与解释结果，更是能展现专业的一大学问。