热传导系数测量的主要方法
热传导系数测量的主要方法
■型创科技 / 刘文斌 技术总监
热传导系数(Thermal Conductivity,K-value) 的定义与量测原理
热传导系数被定义为：
上式中K 表示热传导系数，而Q 表示为热量，当此热量通过一截面积为A，通过长度为一微量距离ΔL 时，产生了一微量温度变化量为ΔT。Q 是通过横截面A并在距离ΔL 上引起温差ΔT 的热量。因此Q/A 是引起热梯度ΔT/ΔL 的热通量。因此由上式可以知道热传导系数(K) 的测量将会涉及到热通量（通过单位面积的热量- Q/A）和温度差(ΔT) 的测量。然而在测量技术上的困难点，通常是要如何精确地量测出热通量。
如果是以直接测量热通量的方式进行量测（例如通过测量进入加热器的电功率），这种测量方法称为绝对值测量法。如果热通量的测量方法是以间接方式来进行（通过比对方式），则该方法称为比较值量测法。除了上述两种主要的量测方式外，另外一种是藉由量测材料的瞬时性质来计算得出热传导系数。因此热传导系数(Thermal Conductivity, K-value) 的定义就是在一材料上当一热通量(heat flux) Q/A 通过时，在材料上产生一温度梯度(thermal gradient) ΔT/ΔL，其比值就是材料的热传导系数（或称热传导率）。如图1 所示是材料热传导系数的量测原理示意图。
图1：材料热传导系数的量测原理示意图 ;
热传导系数的量测限制
在所有热传导系数的量测方法中，均要求热通量必须为单方向的轴向(uniaxial) 热源，所以热通量需要轴向通过量测样品（或是在比较量测法中需要轴向通过参考体），因此热通量在径向(radial direction) 的热损失或是热生成必须要求为最小。在某些实验设计上可以藉由在样品周围的径向方向填充绝缘材料或是在较高温条件下来进行量测，则可将径向热量损失的比例降至较低，但是上述周围填充绝热材料方式在高温条件下的效率并不好，此极高温状况可以藉由安装「防护装置」来实现绝热要求。如果防护装置被控制为与样品具有相同的温度梯度，那么径向的热流将可被最小化。
所选定测量系统的配置和测试样品本身的型态尺寸将会非常显著受到材料热传导系数数值大小所影响。当材料具有高的热传导系数数值时，测试样品的形态一般会要求是较长型的（例如是圆柱体型的样品）。当材料热传导系数数值较低时，测试样品通常要求是扁平形状的（例如是板型或是圆盘型的样品）。当测试样品材料具有高的热传导率时，测试时的热通量通常会相当高，因此相对而言，试样大侧面表面积的热损失较小；在长型样品的轴向流动方向上将有助于建立合理的高温度梯度，然后可以较准确测量。当样品的热传导系数较低时，量测时对应的热通量也会较低，只需要相对较小的厚度即可产生可观测及可准确测量的温度梯度。由于此时的样品轴向热通量较低，所以侧向热损失就需要加以关注，此时当使用板式样品进行量测时，因为侧表面积很小，所以将可尽量减少侧向的热流损失。事实上在某些情况下，试样的侧面可被相同的试样材料片包围起来，以提供自我防护。另一个基本重要性的独立参数是样品相对于周围环境的热传导率大小。通常希望样品的有效热传导率相对于周围绝缘体是尽可能高。随着测量系统的测试温度的升高，这将会逐渐成为一个问题。在某些使用非常高测试温度的测量技术中，程度高的横向热损耗将被无可避免，然而这部分将会在热传导率测量中被定量纳入计算考虑。
热传导系数的量测方法
下列将介绍在低于环境温度至高于1500° C 的温度范围内，可以对具有非常广泛热传导系数范围的固体材料进行这项特性的量测工作的主要方法。这些量测技术包含有：轴向热流(axial flow)、径向热流(radialflow)、防护热板(guarded hot plate) 和热丝(hot-wire)等量测方法。
轴向热流方法
热流方法是依照ASTM C518 量测标准进行热导率的量测，此量测方法已建立很久，并在一些文献中可以看到相对一致性与最准确的量测报告结果。这种量测方法是低温测试的首选方法。关键的测量议题主要集中在如何减少从安装在试片端的加热器通过测试试片产生的轴向热流中的径向热损失（该加热器的功率耗损被用于计算管柱的热通量）。这些损失在低温量测条件下是很小的。但随着样品测试温度高过室温，热损失的控制就变得越来越困难。因此大量的注意力集中在重要的实验参数上，例如测试样品的有效热导与侧向绝缘热导的比值（此值越高越好）和防护装置的质量（即测试样品的轴向梯度与周围绝缘体的轴向梯度的匹配）。一般热流法热传导率量测设备的量测范围约在0.002~1.0 W/m-K。仅在实务量测中，使用圆柱型对称热传导。除了防护型和无防护型的解决方案，其他类别可被区分为下列几项：
绝对轴向热流量测方法，主要应用于低温环境。这种性质的系统需要非常精确地了解提供加热器的供电电力。因此来自热的加热器表面的热损失也起着重要作用。
对比切割棒法（依照ASTM E1225 测试标准）。这可能是轴向热传导率测试中使用最广泛的方法。在方法的测量原理在于将热通量通过已知样品和未知样品，并比较各自的热梯度，此热梯度将与它们的热传导率成反比。
图2：对比切割棒量测法的装置示意图
最常见的方式是将未知（量测）样品夹在两个已知样品（参考样品）之间，并进一步考虑很难消除的微小热量损失，如图2 所示是对比切割棒法的装置示意图。如果KR 是参考物的热传导系数。由此未知样品的热传导率Ks 可以下式进行计算：
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有防护或无防护的热流计方法( 依照ASTMC518、E1530 测试标准)。本量测方法涉及使用热通量计（热通量传感器）。热通量计在其用途上与对比切割棒法中的参考样品非常相似。实际上参考样品材料的热传导率非常低，因此参考板可以做得非常薄。通常大量数目的热电偶对被设计放置在参考样品板的两侧，以差分方式连接以直接产生与其两端的温差成正比的电子信号。一般热流计量测方法可量测的温度范围约为-20° C~300° C，可量测的热传导系数范围为0.1~20 W/m-K。
热通量计组件被浇铸成保护涂层以提高耐用性。这种类型的热通量计主要用于测试热传导率数值极低样品的仪器量测，可广泛用于聚合物、玻璃、陶瓷、金属（中等导热范围）、碳、复合材料或建筑用绝缘材料等。对于聚合物和复合材料而言，热通量计方法会比雷射闪光方法更好。以类似的方式，热通量计可以由几乎任何材料来制成，厚的或薄的，取决于材料的热传导性。所有热通量计的共同要求是用于测量部分的材料需稳定，不受热循环履历的影响，并且热流量计可以通过某些方法在热阻范围内(0.0005~0.05 m2-K/W) 进行独立校准。种类繁多的测试仪器都是使用这种方法。防护式热流计也是一种轴向稳态的测试方法。热量以单轴向路径通过测试材料板和参考板热量计量部分。防护板的低热导材料也需要考虑防止侧向的热散失。测试上会在样品和热计量部分产生热梯度。图3 是TA 仪器防护式热流计量测设备的照片。
图3：TA 仪器UnithermTM2022 防护式热流计(GuardedHeat Flow Meter) 设备
防护热板(Guarded Hot Plate) 量测方法
防护热板量测方法是依循ASTM C177 测试标准，防护热板量测方法被广泛使用在绝缘性材料的热传导系数的量测。此方法的应用产业通常所提供的测试样品都相当大，但此测试方法不存在任何困难。由差动热电偶控制的保护加热器部分包围所有侧面的扁平电加热计量部分，提供在样品热面上引入的平面热源。最常见的测量配置是传统的、对称布置的防护热板，其中加热器组件夹在两个样品之间（如图4 所示）。在单面配置中，热流通过一个样品，主加热器的背面充当保护平面，创造绝热环境。
图4：防护式热板热导率量测装置示意图
这是一种测量绝对值的测试方法，其适用性要求：(a)建立稳态条件，以及(b) 测量计量区域的单方向热通量、冷热表面的温度、测试试片的厚度和其他可能影响通过试样计量区域的单方向热通量的参数。可以区分三种不同类别的测量系统：在室温环境下工作的设备、在室温以下（低至约-180° C）低温环境工作的设备和在高温（600° C 或更高）环境下工作的设备。给定的设备最常应用于在这些温度范围环境中之一来进行测量。
热线法(Hot Wire Method) 热传导率量测方法
热线法量测方法是依据ASTM C1113 测试方法进行测试，热线法最常应用于测量「耐火材料」的热传导系数。例如绝缘砖和粉体或纤维材料。因为它基本上是一种瞬时径向流技术，所以需要以均方向性试片来进行测试。该技术已在较多限制的方式下应用于测量热导率相对较低的液体和塑料材料。
闪光法(Flash) 热传导率量测方法
闪光法量测方法分析方法是依据ASTM E1461 量测标准进行量测，针对不同量测材料样品量测温度可以从低温至1100° C 高温的温度范围。闪光法设备系统是以氙气(Xenon) 灯脉冲放电(HSXD) 或是雷射光脉冲源来进行闪光照射，可测陶瓷、金属、高分子材料、复合材料、半导体材料、耐热材料、岩石材料、石墨、玻璃与氮化铝等材料之固体、薄膜、液体（需附专用容器）、粉末（需附专用容器）、纤维（需附容器）、熔融金属（需附容器）等试片之热传导系数，热传导系数的量测范围宽广约为0.1~2000 W/m-K。
闪光源有足够功率均匀地集中在样品的整个表面上。这种优化的能量收集方式，使直径达25mm 的样品可以有足够的能量照射。闪光法热性能分析仪系统可以容纳各种样品尺寸，从标准小样品到大直径厚样品。可允许测试粗粒材料（如耐火材料、碳、岩石等）和复合材料。此外还可以使用特殊的样品夹具来针对糊状物、薄膜、液体和通过熔化的样品进行测试。在大气环境温度下的测试时间仅为几分钟。与传统系统相比，达到其他温度的速度也极度的加快。配备加热炉、完整的温度控制和数据采集子系统、HSXD 脉冲源和电力供应源、控制电子设备、安全联锁装置、光脉冲传输组件、红外线光学组件和液态N2 冷却红外线探测器或固态探测器，用于背面温度图测定。图5 是德国NETZSCH 公司的闪光法(Flash) 热传导仪的设备照片。
图5 ：德国NETZSCH 公司的闪光法(Flash) 热传导仪的设备
探针(probe) 热传导系数量测方法
对比上述这些历史悠久的热传导系数量测技术，改以探针(probe) 进行量测就是相对较新的方式。此量测方法是依照ASTM D5930 或ISO 22007 测试标准所进行，当样品升温熔融后将类似注射针头的细长加热探针插入测试样品中来进行热传导率的量测。量测管柱的管壁周围有附加加热片可进行对量测样品进行温控，当测试样品温度稳定后测试探针会产生一热通量再由管壁端的接收器与感温器量测出热传导率。探针装置可用于量测插入位置周遭被包覆的样品物质的热特性，但最常见的是使用严密控制的温控炉子来容纳样品并产生测试的基础温度。所以这种测试装置可以进行不同温度与不同压力条件下的热传导系数量测，可以进行测试材料在固态与熔融态的热导率。因此该探针方法可方便地应用于粉末或其他半刚性形式的低热传导率材料，对于塑胶材料的热传导率量测非常合适。
图6 ：探针型热导率量测设备示意图
图6 是探针型热导率量测设备的示意图，目前在高阶等级毛细管流变仪设备中（例如Goettfert RG 机种）可有量测热传导系数的选配功能，测试料管最小尺寸为15mm 管径，测温度范围最高可达450° C，测试压力最高可达1000bar，量测探针包含一个加热器和一个与其相连的热电偶。当一定量的电流在短时间内通过加热器时，加热器表面的温度历程将呈现出特征形式。在初始阶段，温度会迅速上升，随着热量开始渗入，上升速度变得恒定。当热量波前沿到达样品的外边界时，由于热量损失到环境中，上升将减慢或完全停止。从速率曲线的直线部分（温度与时间）可以计算出量测材料的热传导率。图7 是在190° C 条件下所量测的热传导率计算结果。■
图7：探针型热传导率量测计算结果（190° C 下热传导率）
图8：热传导系数量测原理 ; 
图9：不同温度与不同压力条件下的热传导率量测数据
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